logo_浙江赞诚生物科技有限公司

浙江赞诚生物科技有限公司

ZHEJIANG ZANCHENG LIFE SCIENCES LIMITED

专业从事生产和经营中间体和精细化工品

新闻动态

Chemintel Technology

日本工业合成L-薄荷醇L-薄荷醇乙醛酸酯的合成工艺

发布时间:2020-11-18

日本 高砂据报道香料公司于1985年9月19日成功合成了l-薄荷醇,决定从该年开始正式生产,设备能力为1,000吨/年。 l  -薄荷醇是日本中广泛使用的香料,广泛用于医药、牙膏、糖果、点心、饮料、香烟、化妆品等。 现在世界市场的规模大约是每年3,000~4,000吨。 高砂香料公司不仅是日本国内最大的L-薄荷醇供应商,也是世界上最大的制造商。 薄荷糖有八种异构体。

 

生产L-薄荷醇的氯化反应研究以L-薄荷醇为起始原料,用AlCl3催化二氯亚砜氯化合成了L-薄荷醇氯。 重点调查了薄荷醇反应中催化剂、反应温度、反应时间等因素对氯化反应的影响。 优化工艺条件为:二氯亚砜为氯化剂,AlCl3为催化剂,催化剂用量为1%,冰浴条件下反应5h。 优化条件下产品收率为94.5%,产物的旋转光度[]D20=-53.2。

本发明涉及在反应器中加入有机溶剂、反应物L-薄荷醇、50%乙醛酸水溶液、4-二甲基氨基吡啶,在室温下搅拌1小时的L-薄荷醇的乙醛酸酯的制造方法。 2 )冰浴下,向上述混合物中滴加二环己基 碳二亚胺的有机溶剂溶液,滴加1~2小时,上升到室温搅拌1小时,加热回流,分水,计算水的体积,搅拌10~12小时。 3 )用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液、饱和食盐水分别洗涤,干燥、过滤、旋转干燥、重结晶,得到L-薄荷醇乙醛酸酯制品。

 

用多酸催化剂制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法。 以环己烷为可湿性粉剂,在杂多酸的催化剂下加热回流l  -薄荷醇和乙醛酸水溶液,得到反应液a。 反应液a分液除去杂多酸,分离得到有机层。 有机层直接加入亚硫酸钠水溶液、亚硫酸钠水溶液,使其充分反应得到反应液b。

 

为了开发反应液Bd-酒石酸-l-薄荷醇二酯的合成及烟草加香应用具有清凉香的薄荷醇系烟用香料,以甲苯为溶剂,以对甲苯磺酸为催化剂,l-薄荷醇和d-酒石酸摩尔比为2.4:1 对合成产物进行了卷烟加香试验,吸烟的结果评价了在烟丝中添加0.001%的d酒石酸l  -薄荷醇二酯,给予烟草清凉感,得到柔和的烟。

 

http://www.kmchemtech.com/new_detail/id/32.html

http://www.zanchengchina.com

返回
顶部